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凯氏氮_
发布日期:2021-11-22 15:58   来源:未知   阅读:

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  凯氏氮是指以基耶达(Kjeldahl)法测得的含氮量,它包括氨氮和在此条件下能转化为铵盐而被测定的有机氮化合物。此类有机氮化合物主要有蛋白质、氨基酸、肽、胨、核酸、尿素 以及合成的氮为负三价形态的有机氮化合物,但不包括叠氮化合物硝基化合物等。

  在水处理领域,一般认为总氮=总凯氏氮+硝氮+亚硝氮,凯氏氮=有机氮+氨氮

  本标准参照采用国际标准ISO 5663-1984《水质——凯氏氮的测定——硒催化矿化法》。

  主题内容 本标准规定了以凯氏(Kjeldahl)法测定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐的有机氮化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、肽、胨、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮为负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、连氮、偶氮、腙、硝酸盐亚硝基、硝基、亚硝酸盐、腈、肟和半卡巴腙类的含氮化合物。

  凯氏氮含量较低时,分取较多试样,经消解和蒸馏,最后以光度法测定氨。含量较高时,分取较少试样,最后以酸滴定法测定氨。

  试料体积为50mL时,使用光程长度为10mm比色皿,最低检出浓度为0.2mg/L。

  水中加入硫酸并加热消解,使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵,游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾提高沸腾温度,以增加消解速率,并以汞盐为催化剂,以缩短消解时间。

  消解后液体,使成碱性并蒸馏出氨,吸收于硼酸溶液中。然后以滴定法或光度法测定氨含量。

  汞盐在消解时形成汞铵络合物,因此,在碱性蒸馏时;应同时加入适量硫代硫酸钠,使络合物分解。

  3.1.1离子交换法:将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,流出液收集在带有磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存。

  3.1.2蒸馏法:于1L蒸馏水中,加入0.1mL浓硫酸,并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,然后集取约800mL馏出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存。

  3.4硫酸汞溶液:称取2g红色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4),溶于40mL(1+5)硫酸溶液中。

  3.5硫代硫酸钠一氢氧化钠溶液:称取500g氢氧化钠溶于水,另称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)溶于上述溶液中,稀释至1L,贮于聚乙烯瓶中。

  )=0.02mo1/L:分取11mL(1+19)硫酸,用水稀释至1L。按下述操作进行标定。

  )约0.5g(称准至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入500mL容量瓶内,稀释至标线mL新煮沸放冷的水,加1滴甲基橙指示液(0.5g/L),用硫酸标准溶液滴定至淡橙红色止,记录用量。

  3.8甲基红-亚甲蓝混合指示液:称取200mg甲基红溶于100mL95%乙醇。称取100mg亚甲蓝溶于50mL95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。每月配制。

  如不能及时进行测定,应加入足够的硫酸(3.2),使pH小于2,并在4℃保存。

  分取250mL试样,经消解、蒸馏后所得馏出液,取试料最大体积为50.0mL,可测定凯氏氮最低浓度为0.2mg/L(光度法)。分取25.0mL试样,经消解、蒸馏后所得馏出液全部作为试料,可测定凯氏氮浓度高至100mg/L(酸滴定法)。

  6.2. 2 消解:加10.0mL硫酸(3.2),2.0mL硫酸汞溶液(3.4),6.0g硫酸钾(3.3)和数粒玻璃珠于凯氏瓶中,混匀,置通风柜内加热煮沸,至冒三氧化硫白色烟雾并使液体变清(无色或淡黄色),调节热源使继续保持沸腾30min,放冷,加250mL水,混匀。

  6.2.3 蒸馏:将凯氏瓶斜置使成约45o角,缓缓沿瓶颈加入40mL硫代硫酸钠氢氧化钠溶液(3.5),使在瓶底形成碱液层,迅速连接氮球和冷凝管,以50mL硼酸溶液(3.6)为吸收液,导管管尖伸入吸收液液面下约1.5cm,摇动凯氏瓶使溶液充分混合,加热蒸馏,至收集馏出液达200mL时,停止蒸馏。

  6.2.4 氨的测定:加2~3滴甲基红-亚甲蓝指示液(3.8)于馏出液中,用硫酸标准溶液(3.7)滴定至溶液颜色由绿色至淡紫色为终点,记录用量。

  馏出液移入250mL容量瓶中,加水至标线,混匀后,分取适量(使氨氮含量不超过0.1mg)移入50mL比色管中,滴加1mo1/L氢氧化钠溶液至pH7~9,用水稀释至标线,以纳氏试剂比色法(见GB 7479《水质 铵的测定 蒸馏和滴定法》)测定氨量。

  如以水杨酸一次氯酸盐分光光度法(见GB 7481《水质铵的测定 水杨酸分光光度法》)测氨,则应以50mL 0.02mo1/L硫酸标准溶液代替硼酸溶液为吸收液,其余操作步骤相同。

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